1.儀器設(shè)備
原子熒光光度計。
2.適用范圍
水、氣、土壤、底泥、固廢和生物殘留等環(huán)境樣品中As、Hg、Se、Sb等元素的定量分析。
3.操作步驟
3.1開機(jī):開機(jī)前檢查各氣路,通風(fēng)系統(tǒng),確認(rèn)水封中有水。打開氬氣,確保氣路分壓0.25~0.40MPa;依次打開原子熒光光度計主面板及自動進(jìn)樣器的開關(guān);調(diào)節(jié)原子化器高度為8mm;用調(diào)光器調(diào)整燈位置,使光斑位于調(diào)光器的中間點。
3.2參數(shù)設(shè)定
1)儀器參考條件:負(fù)高壓290V,As燈電流60mA,Hg燈電流15mA,載氣流量500 mL/min,屏蔽氣流量1000 mL/min;
2)測量條件:讀數(shù)時間9s、延遲時間2s、空白判別值2,其余不變;
3)自動進(jìn)樣器進(jìn)樣方式“Manual” ;在A、B道標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)中輸入所對應(yīng)元素的濃度。
3.3預(yù)熱:在運行菜單中選擇樣品測試,在彈出“石英爐尚未點火是否繼續(xù)”對話框中點擊【繼續(xù)】,此時儀器開始預(yù)熱,As元素?zé)粢话阈桀A(yù)熱0.5小時,Hg元素?zé)粢话阈桀A(yù)熱2小時。
3.4樣品和試劑準(zhǔn)備:在預(yù)熱時,可按標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備樣品,加入試劑(鹽酸、硫脲-VC等),搖勻放置30 分鐘后可進(jìn)行測試?,F(xiàn)配2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鈉溶液。
3.5分析
1)預(yù)熱時間達(dá)到后,按【停止】,壓上泵管壓塊,將5%鹽酸倒入載流槽,并將泵管放在2%硼氫化鉀-0.5%氫氧化鈉溶液溶液中;在操作界面的條件中將自動進(jìn)樣器參數(shù)的進(jìn)樣方式改為Auto,然后點擊【參數(shù)】,在樣品標(biāo)識輸入樣品代號如“YP”,在【樣品測量數(shù)據(jù)】中的“標(biāo)識”下修改樣品名稱。
2)點擊【點火】,檢查原子化器上的電爐絲是否發(fā)熱,若發(fā)紅發(fā)熱則點火成功。
3)點擊【空白】選擇“標(biāo)準(zhǔn)空白”,此時儀器開始做空白樣品,至前后兩個空白樣品熒光強(qiáng)度之差<2,儀器自動停止做樣,此時點擊 【標(biāo)準(zhǔn)】,儀器開始做曲線。做完標(biāo)準(zhǔn)曲線,點擊【空白】,選擇“樣品空白”,選擇“平均”,點擊確定,儀器開始做樣品空白,做完后,點擊【樣品】,輸入文件名,儀器開始分析樣品。
3.6 打印報告
【文件】- 【打印樣品分析報告】,先打印儀器信息,再打印數(shù)據(jù)。
3.7 關(guān)機(jī)
1) 做完樣后,將剩余的2%KBH4-0.5%NaOH溶液倒去,用純水代替,并將泵管繼續(xù)放置于純水中清洗儀器。
2)用燒杯接200ml純水放于清洗槽上方,手抬進(jìn)樣針,并將進(jìn)樣針置于燒杯中。
3)進(jìn)樣方式修改為manual,并點擊“樣品測試”。
4)沖洗完后將進(jìn)樣針抬起,泵管從燒杯取出,再點“樣品測試”,使反應(yīng)器、管路里的水瀝干,點“停止”。
5)熄火,打開泵管壓塊、松開管線,擦拭滴漏的酸液,關(guān)閉儀器、氬氣、計算機(jī)。
4. 日常維護(hù)
4.1 保持儀器清潔,保持各種管路通暢。
4.2 經(jīng)常清洗一、二級氣液分離裝置,在5%硝酸溶液中浸泡一整夜后用超聲波清洗10分鐘,在用蒸餾水清洗并晾干。
4.3 清洗原子化器,將其各元件拆卸下來后,石英爐芯先用20%硝酸浸泡半小時,再用自來水、去離子水沖洗干凈,晾干后將各元件組裝好。
4.4 在高溫和潮濕天氣,應(yīng)常開空調(diào)或除濕機(jī)降低房間內(nèi)的溫度和濕度,防止光學(xué)元件受潮。如使用頻率不高時,應(yīng)經(jīng)常開啟儀器,讓儀器運行一段時間,保持儀器光學(xué)部分性能穩(wěn)定。
5. 運行檢查
5.1每次使用前檢查氣路、進(jìn)樣針位置、通風(fēng)系統(tǒng)和環(huán)境條件,溫度10~35℃,相對濕度≤85%為宜。
5.2 開機(jī)運行后注意點火是否順利、空白響應(yīng)是否正常。
6. 計量檢定
每年進(jìn)行一次計量檢定,檢定合格后應(yīng)及時更新檢定標(biāo)識,填寫記錄。
7. 期間核查
7.1 核查頻次:在兩次檢定之間,每半年進(jìn)行一次儀器期間核查。如果儀器在使用中出現(xiàn)異?;蛟诰S修后,增加期間核查的頻次。
7.2 核查內(nèi)容:使用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)6次分析,精密度核查,響應(yīng)值RSD≤5%為合格;線性響應(yīng):配制5點標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線線性回歸γ≥0.999為合格。
8. 注意事項
8.1更換元素?zé)魰r一定要關(guān)機(jī),要確保燈頭插針和燈座上的插孔完全吻合。
8.2經(jīng)常檢查采樣機(jī)械臂、蠕動泵等位置的運轉(zhuǎn)情況,及時添加硅油保持潤滑。
8.3長期不使用時,至少每周開機(jī)一小時。
8.4由于汞元素非常容易殘留在進(jìn)樣系統(tǒng)和樣品管路中,造成空白值不斷變大,應(yīng)經(jīng)常做空白校正,特別是分析高含量樣品后要清洗管路并檢查空白。
9. 突發(fā)情況處理
如使用中突然停電,應(yīng)將儀器的所有電源開關(guān)關(guān)閉,等來電穩(wěn)定后再按照儀器操作規(guī)程的程序重新開機(jī);其他異常情況,應(yīng)立即停止使用,并及時報告室主任,檢查儀器排除故障,儀器性能恢復(fù)正常后方可使用。
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