食品檢測(cè)常用的技術(shù)規(guī)范用語
1、表述與試劑有關(guān)的用語。
如“取鹽酸2.5mL”：表述涉及的使用試劑純度為分析純，濃度為原裝的濃鹽酸。類推。
“乙醇”：除特別注明外，均指95%的乙醇。
“水”：除特別注明外，均指蒸餾水或去離子水。
2、表述溶液方面的用語。
除特別注明外，“溶液”均指水溶液。
“滴”，指蒸餾水自標(biāo)準(zhǔn)滴管自然滴下的一滴的量，20℃時(shí)20滴相當(dāng)于1mL。
“V/V”：容量百分濃度（%），指100mL溶液中含液態(tài)溶質(zhì)的毫升數(shù)。
“W/V”：重量容量百分濃度（%），指100mL溶液中含溶質(zhì)的克數(shù)。
“7:1:2或7+1+2”：溶液中各組分的體積比。
3、表述與儀器有關(guān)的用語。
“儀器”：指主要儀器；所使用的儀器均需按國家的有關(guān)規(guī)定及規(guī)程進(jìn)行校正。
“水浴”：除回收有機(jī)溶劑和特別注明溫度外，均指沸水浴。
“烘箱”：除特別注明外，均指100～105℃烘箱。
4、表述與操作有關(guān)的用語。
“稱取”：指用一般天平（臺(tái)稱）進(jìn)行的稱量操作。
“準(zhǔn)確稱取或精密稱取”：指用分析天平進(jìn)行的稱量操作。
“恒量”：指在規(guī)定的條件下進(jìn)行連續(xù)干燥或灼燒至最后兩次稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的范圍。
“量取”：指用量筒或量杯量取液體的操作。
“吸取”：指用移液管或刻度吸管吸取液體的操作。
“空白試驗(yàn)”：指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量進(jìn)行的操作，所得結(jié)果用于扣除樣品中的本底值和計(jì)算檢測(cè)限。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有準(zhǔn)確濃度的溶液，用于滴定待測(cè)試樣。其配制方法有直接法和標(biāo)定法兩種。
1.直接法
準(zhǔn)確稱取一定量基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。例如，稱取1.471g基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7，用水溶解后，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，即得K2Cr2O7溶液的量濃度=0.02000mol/L?；?qū)⑵鋵懽鱗K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.標(biāo)定法
有些物質(zhì)不具備作為基準(zhǔn)物質(zhì)的條件，便不能直接用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，這時(shí)可采用標(biāo)定法。將該物質(zhì)先配成一種近似于所需濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已知準(zhǔn)確濃度的另一份溶液）來標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。例如HCL試劑易揮發(fā)，欲配制量濃度CHCL為0.1mol/L的HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，就不能直接配制，而是先將濃HCl配制成濃度大約為0.1mol/L的稀溶液，然后稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)如硼砂對(duì)其進(jìn)行標(biāo)定，或者用已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液來進(jìn)行標(biāo)定，從而求出HCL溶液的準(zhǔn)確濃度。
在實(shí)際工作中，有時(shí)選用與被測(cè)試樣組成相似的“標(biāo)準(zhǔn)試樣”來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以消除共存元素的影響，提高標(biāo)定的準(zhǔn)確度。
容量瓶的使用方法
1.量瓶具有細(xì)長的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的。
2.向量瓶中加入溶液時(shí)，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。
3.量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。
移液管的使用方法
移液管有各種形狀，最普通的是中部吹成圓柱形，圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸，下部的管頸拉尖，上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時(shí)用的。
1.使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。
2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。這時(shí)，左手拿橡皮吸球（一般用60mL洗耳球）輕輕將溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管應(yīng)隨容器內(nèi)液面下降而下降，當(dāng)液面上升到刻度標(biāo)線以上約1cm時(shí)，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用濾紙條拭干移液管下端外壁，并使與地面垂直，稍微松開右手食指，使液面緩緩下降，此時(shí)視線應(yīng)平視標(biāo)線，直到彎月面與標(biāo)線相切，立即按緊食指，使液體不再流出，并使出口尖端接觸容器外壁，以除去尖端外殘留溶液。
3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。
4.注意此時(shí)移液管尖端仍殘留有一滴液體，不可吹出。
刻度吸管的使用方法
1.刻度吸管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。
2.刻度吸管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出；使用標(biāo)有“快”字的刻度吸管時(shí)，待溶液停止流出后，一般等待15秒鐘拿出。
3.量取時(shí)，最好選用略大于量取量的刻度吸管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。
容量儀器使用的注意事項(xiàng)
1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。
2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗內(nèi)壁，以免造成內(nèi)壁劃痕，容量不準(zhǔn)而損壞。每次用畢應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗，再用洗衣粉水洗滌（不能用毛刷刷洗），用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。如內(nèi)壁掛水珠，先用自來水沖洗，瀝干后，再用重鉻酸鉀洗液洗滌，用自來水沖洗干凈，再用純化水沖洗3次，倒掛，自然瀝干。
3.需精密量取5、10、20、25、50mL等整數(shù)體積的溶液，應(yīng)選用相應(yīng)大小的移液管，不能用兩個(gè)或多個(gè)移液管分取相加的方法來精密量取整數(shù)體積的溶液。
4.使用同一移液管量取不同濃度溶液時(shí)要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。在吸取第一份溶液時(shí)，高于標(biāo)線的距離最好不超過1cm，這樣吸取第二份不同濃度的溶液時(shí)，可以吸得再高一些蕩洗管內(nèi)壁，以消除第一份的影響。
5.容量儀器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以確保測(cè)量體積的準(zhǔn)確性。
常用電器的使用知識(shí)
1.電熱恒溫干燥箱（烘箱、干燥箱）
（1）在排氣孔插入溫度計(jì)并將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕在0位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電源已接通；將旋鈕按順時(shí)針方向從0旋至某位置時(shí)，在綠色指示燈滅的同時(shí)紅色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常。
（2）打開箱門，將干燥物放入架子上，再關(guān)上箱門。調(diào)節(jié)“溫度調(diào)節(jié)”旋鈕較高位置，當(dāng)溫度計(jì)指示升到比所需溫度低2-3℃時(shí)，將旋鈕按逆時(shí)針方向旋回紅、綠燈交替明亮處，即能自動(dòng)控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。
若使用電接點(diǎn)水銀溫度計(jì)式溫度控制器進(jìn)行溫度控制恒溫。則先旋松手動(dòng)磁鋼上的固定螺絲，再旋轉(zhuǎn)手動(dòng)磁鋼，使細(xì)絲桿上的扁形螺絲下邊緣調(diào)至所需溫度，打開電源加熱。當(dāng)達(dá)到溫度后便能自動(dòng)控制溫度。待溫度穩(wěn)定后若達(dá)不到或已超過所需溫度，可再作小的調(diào)節(jié)。
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注意事項(xiàng)：
①放入到每一擱板上的物品不能超過15kg，物品不能過密，底部的散熱板上不應(yīng)放物品，以免影響熱氣流向上流動(dòng)。并禁止烘焙易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。
②為了防止控制器失靈，必須有人經(jīng)常地照看，不能長時(shí)間遠(yuǎn)離。
③當(dāng)需要觀察工作室內(nèi)樣品的情況時(shí)，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但箱門以盡量少開為宜，以免影響恒溫。特別是當(dāng)工作溫度在200℃以上時(shí)開啟箱門有可能使玻璃門驟冷而破裂。
④有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫過程中必須將鼓風(fēng)機(jī)電源啟開，否則影響工作室的溫度的均勻性和損壞加熱元件。
⑤箱內(nèi)外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。
關(guān)閉放水閥門，將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當(dāng)?shù)纳疃龋话悴怀^水浴鍋容量的2/3。接上電源插頭，調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時(shí)針至適當(dāng)溫度位置，開啟電源開關(guān)，紅燈亮表示通電加熱。此時(shí)若紅燈不亮可反復(fù)調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不亮，應(yīng)檢查控制箱是否有短路失靈。
當(dāng)溫度計(jì)指示到距想要控制的溫度約2℃時(shí)，應(yīng)反向轉(zhuǎn)動(dòng)“調(diào)溫旋鈕”至紅燈熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用。再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”即可達(dá)到預(yù)定的恒定溫度。
注意事項(xiàng)：
①切記經(jīng)常檢查水位，水位一定要保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。
②不要讓控制箱內(nèi)部受潮，以防漏電損壞。并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。
③使用完畢，應(yīng)注意關(guān)掉電源。長時(shí)間不用，應(yīng)把水箱內(nèi)的水倒掉。
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