檢測設(shè)備維持在良好水平是保證檢測結(jié)果正確的前提,由于檢測過程、環(huán)境條件、設(shè)備運行和使用等因素,檢測設(shè)備會發(fā)生變化,用于檢測的設(shè)備必須按規(guī)定進行定期校準。
校準分類
內(nèi)部校準和外部校準:內(nèi)部校準是指公司內(nèi)部人員進行的校準活動,通常由具有資質(zhì)的工程人員或?qū)嶒炇倚嗜藛T完成。外部校準是由具有校準資質(zhì)的外部機構(gòu)進行的校準,包括國家權(quán)威機構(gòu),或儀器的供應商等。
維護分類
預防性維護:按照既定的程序,定期對實驗設(shè)備或儀器的部件進行檢查,修整,更換,確保儀器運行的可靠性,消除可能導致實驗結(jié)果失敗的系統(tǒng)性誤差,降低儀器在使用中出現(xiàn)故障的可能。
非計劃性維護(維修):儀器使用過程中發(fā)生故障,或校準不合格時,需要對其進行調(diào)整,維修或更換相關(guān)部件,使儀器功能滿足使用要求。對于實驗室分析儀器,一些性能測試,例如HPLC定性、定量的重現(xiàn)性,基線噪音、基線漂移的測試,UV-VIS波長準確度和重現(xiàn)性的測試,水分滴定儀的重現(xiàn)性測試等也可以包含在儀器校準和維護的范疇內(nèi)。
儀器校準小方法
01
電子天平
校正:電子天平的校準分為內(nèi)校準與外校準兩種:
內(nèi)校:天平應預熱,時間大概在2-3個小時之間;天平應該呈水平狀,如不是要調(diào)好;天平稱盤沒有稱量物品時應穩(wěn)定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的內(nèi)部叫校準功能,稍后電子天平顯示“C”,表示正在進行內(nèi)部校準。當電子天平顯示器顯示為零位時,說明電子天平應已經(jīng)校準完畢。如果在校正中出現(xiàn)錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
外校:天平應預熱30分鐘以上。天平應處于水平狀態(tài)。天平稱盤沒有稱量物品時應穩(wěn)定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的校準功能。天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。當電子天平的顯示值不變時,說明外部的校正工作已經(jīng)完成,可以將標準砝碼取出。天平顯示零位處于待用狀態(tài)。如果在校正中出現(xiàn)錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
維護與保養(yǎng):將天平置于穩(wěn)定的工作臺上避免振動、氣流及陽光照射;使用前調(diào)整水平儀氣泡至中間位置;電子天平應按說明書的要求進行預熱;稱量易揮發(fā)和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平;經(jīng)常對電子天平進行自?;蚨ㄆ谕庑?,保證其處于最jia狀態(tài);如果電子天平出現(xiàn)故障應及時檢修,不可帶“病”工作;操作天平不可過載使用以免損壞天平;若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。
02
pH計
校正:儀器在連續(xù)使用時,每天要標定一次。電源接通后,按“pH/MV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態(tài),預熱30min。
按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時溫度指示燈亮),然后按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度后回到pH測量狀態(tài)。
把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“定位”鍵(此時pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值;然后按“確認”鍵,儀器進入測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍。
把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩沖溶液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“斜率”鍵(此時pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態(tài))使讀數(shù)為該溶液當時溫度下的pH值,然后按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態(tài),pH指示燈停止閃爍,標定完成。
重復3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕儀器顯示數(shù)值與標準緩沖溶液pH值之差≤±0.02為止。
03
電導儀
校正:插接電源線,打開電源開關(guān),并預熱10分鐘。用溫度計測出被測液的溫度后,將“溫度”鈕置于被測液的實際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置于25℃位置時,則無補償作用。
將電極浸入被測溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對準后,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。
“校正-測量”開關(guān)扳向“校正”,調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕使顯示數(shù)(小數(shù)點位置不論)與所使用電極的常數(shù)標稱值一致。
將“校正-測量”開關(guān)置于“測量”位,將“量程”開關(guān)扳在合適的量程檔,待顯示穩(wěn)定后,儀器顯示數(shù)值即為溶液在實際溫度時的電導率。
如果顯示屏首位為1,后三位數(shù)字熄滅,表明被測值超出量程范圍,可扳在高一檔量程來測量。如讀數(shù)很小,為提高測量精度,可扳在低一檔的量程檔。
注意:在測量過程中每切換量程一次都必須校準一次,切記!切記!以免造成測量誤差。
04
阿貝折光儀
校正:阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動,須加以校正。一般是用已知折射率的標準液體,常用純水,純在不同溫度下的折光率見表。通過儀器測定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。
表:各溫度下純水折光率
溫度(℃)
折射率(nD)
溫度(℃)
折射率(nD)
18
1.33316
25
1.33250
19
1.33308
26
1.33239
20
1.33299
27
1.33228
21
1.33289
28
1.33217
22
1.33280
29
1.33205
23
1.33270
30
1.33193
24
1.33260
保養(yǎng):清潔儀器,如果光學零件表面有灰塵,可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用yi醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動儀器時應避免強烈振動和撞擊,防止光學零件損傷而影響精度。
校準不規(guī)范,實驗兩行淚